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青岛环境监测中心站主持制定两项水质国家标准首次发布,兽药中非法添加药物快速筛查法

为贯彻《中国环保法》和《中中原人民共和国污染防治法》,拥戴境遇,保障人身健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本标准。
本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范规范性援用文件: 《HJ/T 91
陆地水和废水监测技巧标准》、《HJ/T 164 地下水境遇监测本领标准》、《HJ/T
493 水质采集样板 样板的保留和拘禁本事规定》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔 尔(阿拉伯语:قطر‎条件下,用固相萃取方式丰硕、净化,二氯甲基洗脱,浓缩后,用含有荧光检查实验器或紫外检验器的急迅液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。
仪器和器材: 液相色谱仪:配备紫外检验器或荧光检查测验器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或任何品质挨近的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或别的质量特出的裁减装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯二十烷和二十七烷苯共聚物,或其余等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或自动,流速可调整。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样板瓶:500
ml,细口品绿玻璃瓶,配玻璃塞只怕聚四氟环甲基丙烯盖子。使用前用 20 ml 环己酮洗刷4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2
h;或然使用洗瓶机洗刷,制止选拔表面活性剂类洗刷剂。 样本搜罗与封存: 遵照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的连带规定实行水样采撷和保存。如应用电动采集样本设备,必需确定保证该设施任何零件不吸附指标物。
用采样瓶搜聚水样,加乙酰胆碱溶液调整水样 pH 至
1~2,水样应充满样板瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取完成,30 d 内落成深入分析。
每便采样进程中,需同期收罗全程序空白样本,并用与事实上样板相似的秘技保存,深入分析。
规范曲线的树立: 移取一定量的烷基酚类化合物规范使用液,用氯化物配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2001 μg/L
等起码 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考查浓度,此中紫外检查实验器的行业内部曲线范围是 100 μg/L
~2001 μg/L,荧光检查测量试验器的正统曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L),根据液相色谱仿照效法标准,由低浓度到高浓度依次对职业种类溶液进样分析,以指标化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创制紫外检查实验器和荧光检查实验器的正式曲线。

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文摘:林业农村部文告 第169号
依据《兽用药管理条例》规定,农业村落部协会制订了《兽用药中国和澳洲法增添药物急迅筛查法……

明日,生态意况部公布三项水质量检验查实验国家际遇维护标准,此中,《水质
联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质
磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市道况监测中央站带头拟定,这两项标准均为第三次发布。

林业村落部文告 第169号

制定国家蒙受有限支撑专门的学问,必需透过科学严苛的预备性商讨、立项、起草、核查、出版等多项程序。市意况监测核心站谭培功研讨员及尝试剖判团队,历经数年困难查究,做了汪洋分析商讨专门的工作,认真听取了各个地方面包车型地铁意见建议,与国际相关标准开展不易对待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于完满了两项正式的实行和认证,编写了编写表达,起草标准文件,实现专门的学业的创设。

基于《兽用药管理条例》规定,种植业村落部组织制定了《兽用药中私下增添药物火速筛查法》并发表,自公布之日起实践。

以珍重生态意况和保持人民身一路顺风康为出发点和出发点,市境遇监测主题站经过主办制定国家碰着维护专门的学问,推动奉行最严苛的爱抚制度,为生态文明建设做出积极贡献。

附属类小构件:兽用药中国和北美洲法加多药物急速筛查法

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

兽用药中国和欧洲法加多药物快捷筛查法

生态情形部印发国家意况保证职业《水质 联苯胺的测定
高效液相色谱法》,自今年4月1日起实行。

1.1
本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列非法增加药物的筛查。

剧情节选如下:附全文

1.2
用于紫外光谱图库之外的具备紫外摄取的私下增多药物的筛查时,需举行空白试验和检查评定限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

本规范规定了测定陆地水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的迅猛液相色谱法。

照高效液相色谱法测定。

本职业为第2回透露。

2.1 相当的高速液相色谱—三极管阵列法

本标准自二〇一八年3月1日起施行。

色谱条件与系统适用性试验 用乙基基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS
T3,1.8
µm,2.1×100mm);以水-1mol/L冰醋酸铵溶液(取乙酸铵77g,加水至1000ml,用冰过氧乙酸调度pH值至5.0)为流动相A,异丙醛-1mol/L乙酸铵溶液为流动相B,按下表张开梯度洗脱;流速0.45ml/min;电子管阵列车检查测器,采撷波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

告诫:实验中运用的有机溶剂具备自然的毒性和挥发性,标准物质具备强致肉瘤性,试剂配制和样板前管理进程应在通风橱内开展,操作时应按须求佩戴防护器械,制止接触皮肤和衣装。

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当取样体积为150ml,试样定容容积为2.0ml,进样体量为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

中药材固体制剂 取50mg,加二甲醚10ml,超声管理10分钟;

样本通过阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用乙醇冲凉除去杂质,再用氨水丙醇溶液举办抽离,洗脱液浓缩定容后,用装有荧光检查测量检验器的敏捷液相色谱分离检验。依据保留时间定性,外标法定量。

中药液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

急忙液相色谱仪:具荧光检查实验器。

化药液体制剂 取20µl,加甲缩醛10ml,摇匀;

色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或任何等效色谱柱。

别的化药制剂
取50mg,加乙酸乙酯10ml,超声管理约10秒钟,用甲醛稀释成含有效成分50µg~100µg
/ml的溶液。

样本瓶:500ml具磨口塞的深紫红细口玻璃瓶或带聚四氟乙苯衬垫的红葡萄紫螺纹口玻璃瓶。

对照品溶液的配制 用乙醛制成50 ~100µg
/ml的溶液,溶解性差的对照品,可加少量乙酰胆碱或氢氧化钾溶液,使其溶解。

微量注射器:10μl、50μl和100μl。

测定法 取供试品溶液2
µl流入液相色谱仪,同一时候记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比光谱图最大吸取波长和图片的比对,显明供试品中是还是不是包蕴相应违规加多药物。

氮吹仪

可依靠实验结果调解进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征明显。

超声波洗刷仪:输出功率在180W以上,工作频率为40kHz。

两岸光谱图无明显不同,判为疑心阳性结果。

固相萃取装置。

筛查结果呈困惑中性(neuter gender卡塔尔的样板,需按种植业村落部发表的违法增添检查措施规范进一步印证。

相似实验室常用仪器和装置。

2.2 液相色谱—三极管阵列法

定性深入分析:根据样板中指标化合物与行业内部类别中目的化合物的保留时间开展定性,可应用不相同波长下的荧光强度比支持定性,供给时用高速液相色谱-三重四极杆质谱法进行确认。

色谱条件与系统适用性试验 用二十烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima
C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0)∶乙酸乙酯为流动相;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,收罗波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

在本专门的学业推荐的色谱参谋规范下,联苯胺的正经色谱图见图 1。

供试品溶液的配制 同2.1。

定量深入分析:样板中联苯胺的质感浓度 ρ,根据公式实行估测计算:

对照品溶液的配制 同2.1。

式中:ρ——样品中联苯胺的身分浓度,μg/L;

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

ρ1——由校准曲线拿到的方式中联苯胺的材料浓度,μg/L;

2.3 液相色谱—双极型晶体管阵列法

V1——试样定容体积,ml;

色谱条件与系统适用性试验 用乙烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima
T3,5µm,4.6×250mm);0.2%冰醋酸溶液∶氰化学物理为流动相;流速1.0ml/min;晶体三极管阵列车检查测器,采撷波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

V——取样体量,ml;

供试品溶液的配制 同2.1。

D——稀释倍数。

对照品溶液的配制 同2.1。

结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后四个人;当测定结果当先等于
1 μg/L 时,保留几人有效数字。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,别的同2.1。

实验中发出的有机废液应分类搜罗、聚集有限支撑,并抓牢对应标记,委托有天才的单位举办拍卖。

2.4 液相色谱—晶体管阵列法

《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》

色谱条件与系统适用性试验 用甲烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis
C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调整pH值至3.0±0.1,加氯化铁53ml,摇匀)为流动相A,氯化物为流动相B,乙醇为流动相C,按下表张开梯度洗脱;流速1.0ml/min;电子二极管阵列车检查测器,搜集波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

提个醒:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具备自然的毒性和挥发性,试剂配制和样板前管理进度应在通风橱内举办,操作时应按规定须要佩戴防护器材,防止接触四肢和时装。

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1适用范围

供试品溶液的配制 同2.1。

本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的便捷液相色谱法。

对照品溶液的配制 同2.1。

本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,别的同2.1。

运用直接进样,进样体量为 50µl时,方法检出限为
0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024
mg/L——0.036mg/L;采纳液液萃取或固相萃取,取样
250ml,试样的定容容积为1.0ml,进样体积为 20μl
时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为
0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

2 标准性援用文件

本专门的事行业内部容引用了下列文件或内部的条规。凡是不注日期的援用文件,其一蹴而就版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和废水监测本领标准

HJ/T 164 地下水情形监测技能标准

3 方法原理

样本经直接进样、液液萃取或固相萃取管理后,用具备紫外检查评定器的飞速液相色谱分离检查评定。依照保留时间定性,外标法定量。

4 烦扰及扫除

4.1
当水样中隐含烦扰指标化合物测定的有机化合物时,能够透过改动色谱条件或用硅胶柱净化消弭部分干扰。

4.2
在本标准的尺度下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯
-2-甲氧基苯甲酸钠与甲磺隆、4–丁酸与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有和弄。

5 试剂和素材

惟有另有认证,解析时均接纳切合国标的剖析纯试剂,实验用水为不含目的物的纯水。

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